標準號：
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GB/T 15263-1994
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| 中文名稱： |
環(huán)境空氣 總烴的測定 氣相色譜法
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| 英文名稱： |
Ambient air--Determination of total hydrocarbons--Gas chromatographic method
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| 發(fā)布日期： |
1994-11-02
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| 實施日期： |
1995-06-01
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| 修訂日期： |
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| 被替標準： |
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| 采用程度： |
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| 中國標準分類： |
Z15
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| ICS分類： |
13.040.20
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| 標準類型： |
CF
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| 標準水平： |
C
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| 起草單位： |
甘肅省環(huán)境監(jiān)測中心
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| 文本頁數(shù)： |
0
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| 提出部門代碼： |
467
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| 技術委員會： |
國家環(huán)境保護局科技標準司
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環(huán)境空氣總烴的測定 氣相色譜法
Ambient air-Determination of total hydrocarbons-Gas chromatographic method
(GB/T15263-94 1994-12-06實施)
本標準適用于空氣中總烴的測定。本方法用注射器采集空氣樣品，以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀直接進行測定。樣品經(jīng)過空柱或玻璃珠阻尼柱導入檢測器，測定總烴含量。
1994-12-06
1 適用范圍
1.1 本標準適用于空氣中總烴的測定。
1.2 本方法用注射器采集空氣樣品，以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀直接進行測定。樣品經(jīng)過空柱或玻璃微珠阻尼柱導入檢測器，測定總烴含量。
1.3 方法檢測范圍：
所用的儀器不同，方法的測定范圍不同�？偀N測定下限為0.14mg／m3。以氮氣為載氣測定空氣中總烴含量時，總烴峰中包括氧組分，因樣品中氧對響應值有效應，在此，采用除烴凈化空氣求出空白值，從總烴峰中扣除氧組分值。
2 定義
總烴：氫火焰檢測器所測的碳氫化合物(Cl～C8)為總烴，以甲烷計。
3 試劑和材料
3.1 載氣和輔助氣體
3.1.1 氮氣：99.9％的純氮。用裝有5A分子篩凈化管凈化。
3.1.2 氫氣：99.9％。用裝有硅膠和活性炭凈化管凈化。
3.1.3 空氣：由高壓鋼瓶或用無油空氣壓縮機供氣，用裝有硅膠和活性炭凈化管凈化。
3.1.4 凈化空氣：經(jīng)除烴的凈化空氣裝置處理(詳見附錄A)。
3.2 制備色譜柱使用的試劑和材料
3.2.1 制備色譜柱和填充物參考4.3條的有關內(nèi)容。
3.2.2 色譜標準物：以氮氣為底氣7.1mg／m3(10ppm)左有的甲烷標準氣體。
4 儀器
4.1 儀器：配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
4.1.1 儀器主要部件：帶有氫火焰離子化檢測器，附帶柱加熱爐，溫度調(diào)節(jié)器，注入口加熱器，檢測器加熱器及相應的溫度調(diào)節(jié)器，放大器等。
4.1.2 控制載氣的壓力表、流量計和輔助氣體的指示流量計。
4.2 進樣器：儀器自帶不銹鋼進樣口或六通閥，1ml定量管。
4.2.1 注射器：1ml、5ml、50ml、100ml注射器若干個。
4.3 色譜柱：
4.3.1 色譜柱類型：空柱�；蛱畛渲�。4.3.2 色譜柱數(shù)量：2～3根。4.3.3 色譜柱的特征：4.3.3.1 材料：不銹鋼。4.3.3.2 長度：1～2m。4.3.3.3 內(nèi)徑：φ5mm。4.3.3.4 形狀：螺旋形。4.3.4 填充物：
4.3.4.1 裝硅烷化玻璃微珠或不裝任何填料(空柱子)。
4.3.4.2 粒度：60～80目。
4.3.5 填充方法：
不銹鋼柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵；柱的另一端通過軟接漏斗，將擔體慢慢通過漏斗裝入色譜柱內(nèi)。在裝擔體的同時，開啟真空泵抽氣，并輕輕敲擊色譜柱使擔體在色譜柱內(nèi)填充緊密均勻，填充完畢后用玻璃棉塞住。為防止玻璃棉及擔體抽入真空泵，在真空泵和色譜住之間聯(lián)結一毛細管和緩沖瓶。
4.3.6 色譜柱的老化：
將填好的色譜柱一端接到儀器進樣口上，另一端不接檢測器，用低流速(約10ml／min)的載氣通入，柱溫升至100℃老化約24h，然后將色譜栓接入色譜系統(tǒng)，待基線走平直為止。
4.4 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
4.5 記錄儀：量程5～10mV。
5 樣品
5.1 樣品性質(zhì)
5.1.1 樣品名稱：環(huán)境空氣樣品。
5.1.2 樣品狀況：氣體。
5.2 采樣和貯存方法
用100ml注射器在人的呼吸帶高度抽取待測空氣樣品，反復置換三次后，抽取100ml樣品用橡皮帽封住針頭送往實驗室待測；樣品當天分析完畢。
6 操作步驟
6.1 調(diào)整儀器
6.1.1 汽化室：70～100℃。
6.1.2 柱溫：70℃。
6.1.3 載氣流速氫氣及空氣的流速根據(jù)儀器的具體情況選擇。
6.1.4 檢測器溫度：150℃。
6.1.5 記錄儀：
6.1.5.1 衰減：根據(jù)樣品含被測組分濃度調(diào)節(jié)記錄儀衰減。
6.1.5.2 紙速：5mm／min。
6.2 校準
6.2.1 外標法
6.2.1.1 校準次數(shù)：根據(jù)儀器的穩(wěn)定性，一般在一批樣品中，可在開始、中間和最后各校準一次。
6.2.1.2 標準樣品的制備：以標準甲烷氣，在儀器的線性范圍內(nèi)用注射器以氮氣為底氣配制一系列濃度的標準氣體。
6.2.2 標準樣品的使用條件
6.2.2.1 標準樣品進樣體積與試樣進樣體積相同，標準樣品的響應值應接近試樣的響應值�！ �6.2.2.2 使用的標準樣品：要求只出單一峰，沒有其他干擾物質(zhì)。
6.3 試驗
6.3.1 進樣
6.3.1.1進樣方式：采用注射器或六通閥進樣。
6.3.1.2 進樣量：1ml。
6.3.1.3 操作：用注射器抽取待測樣品，反復置換三次后，準確抽取1ml，迅速注入色譜系統(tǒng)。
6.4 色譜圖的考察
6.4.1 標準色譜圖見下圖。
6.5 定量分析
